网络研讨会回顾：
FIB-SEM与ToF-SIMS联用，
表征锂电池材料

电池研究的未来展望

近期在2024 年 2 月 16 日网络研讨会上，来自 TESCAN 集团的 Tomáš Šamořil 博士展示了 FIB-SEM 和 ToF-SIMS 联用的强大功能，极大地促进了锂离子电池研究。

感谢每一位的积极参与，热烈的讨论让此次会议非常成功。正是通过我们大家的共同努力，我们才能够深入了解电池材料的结构和化学性质，推动性能、寿命和可持续性的发展。

错过了网络研讨会？不用担心，我们已经整理了后续问题的答案，确保您不会错过会议期间分享的宝贵见解。

提问：如果样品在 ToF-SIMS 中充电，该怎么办？

回答：要减轻 ToF-SIMS 分析过程中的充电现象，建议使用扫描电子显微镜快速扫描分析区域，扫描条件应根据观察到的充电水平进行优化。另外，使用泛滥枪（Flood Gun）提供密集而宽广的电子束，也能有效抵消充电，但它通常适用于较大的区域。

提问：除了氙气，您是否使用过其他离子进行ToF-SIMS分析？比如氧气？

回答：TESCAN 在其高真空 FIB-SEM 平台上使用氙等离子 FIB，主要是因为它在各种应用（包括电池研究）中都具有优势。氧气通常被避免使用，尤其是在电池研究中，因为氧气可能与研究材料发生反应，从而影响分析结果。

提问：如何检测电池单元中的气体？

回答：使用 FIB-SEM 系统检测电池内的气体需要克服高真空条件的挑战，而且通常需要拆卸电池。采用低温条件可以减少分析过程中的气体释放。要深入研究电池内部的气体演变，显微CT等非破坏性方法可提供宝贵的见解，因为它们可以在不损坏电池的情况下观察气体的形成。

提问：是否有可能在显微镜样品室内对电池进行原位成像，包括充电/放电？

回答：由于电解质在真空下蒸发，原位成像对传统的锂离子电池提出了挑战，但对使用固态电解质的电池来说是可行的。此类分析为了解电池行为提供了宝贵的信息，并已在科学出版物中有所记载。

提问：鉴于 TOF-SIMS 是一种破坏性方法，它能否用于对同一样品进行一系列实验？

回答：能否对同一区域重复进行 TOF-SIMS 分析取决于实验的具体情况和该区域暴露于 FIB 的情况。例如，电极测绘可在去除少量材料后进行后续分析，但深度剖析则需要为每次评估确定新的区域，以确保结果的全面性和代表性。

提问：用于成像和深度分析的 TOF-SIMS 的空间分辨率是多少？

回答：TOF-SIMS 的空间和深度分辨率可分别达到约 50 纳米和 3 纳米。实现高分辨率主要取决于 FIB 条件，包括加速电压和离子束电流。最佳条件通常包括高电压和低电流设置，尤其适用于电极横截面的详细检查。

提问：如何在 TOF-SIMS 中实现量化？

回答：TOF-SIMS 定量分析通常使用已知标准进行比较分析，这有助于将信号强度与浓度联系起来。鉴于电池材料的复杂性，其他方法可以利用理论模型来解释质谱数据，从而更细致地了解样品成分。

提问：什么样的条件能增强高分辨率成像？

回答：高分辨率成像，尤其是观察电池材料的表面细节，得益于扫描电镜技术的先进功能，如 BrightBeam 扫描电镜镜筒。调整加速电压和电子束电流，特别是在较低的设置下，可以显著提高分辨率和表面细节可见度。

提问：固态电解质通常是绝缘体，如何提高加工和成像的分辨率？

回答：要解决固态电解质等绝缘材料成像过程中的充电和漂移问题，需要对成像条件进行仔细调整。使用较低的加速电压和束流可以减少充电效应，提高扫描电镜观察过程中的图像稳定性和分辨率。

提问：对于大截面的 NMC 阴极，加工率是多少？

回答：加工一个 1 毫米宽的 NMC 阴极横截面，包括硅挡板的放置，一般需要 3.5 小时左右。工序持续时间可根据所需的截面表面质量而变化。

提问：TESCAN 提供的 ToF-SIMS 质量分辨率是多少？

回答：TESCAN 提供两种 ToF-SIMS 配置：质量分辨率约为 800 的 C-TOF 和分辨率高达 3500 的 H-TOF。后者更高的质量分辨率有助于更清晰地区分能谱峰，从而进行更详细的化学分析。

提问：用 FIB 制备一个大的电极横截面需要多长时间？

回答：制备一个 250 微米宽的石墨阳极横截面，包括放置保护罩，一般需要约 2 小时。对于通常比石墨阳极更软的阴极材料，所需时间可能更短。

如果您希望进一步了解电池材料分析，我们热忱邀请您参加 2024 年 4 月 25 日举行的下一次网络研讨会。美国 TESCAN 公司首席科学家 Dean Miller 博士和蜻蜓能源公司（Dragonfly Energy Corp.）技术高级副总裁 Vick Singh 将在下一次威利分析科学（WAS）会议期间主持关于 "利用电子显微镜和 X 射线显微层析技术应对锂离子电池开发和生产中的挑战 "的讨论，为您提供有关前沿研究方法的宝贵见解。

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