利用 SEM、EDS 和 Micro-CT 进行法医玻璃分析

该应用说明了如何利用扫描电子显微镜 (SEM)、能量色散能谱分析 (EDS) 和 X 射线Micro-CT (CT) 分析玻璃微粒，以便将它们与智能手机的玻璃覆盖层联系起来。通过对 iPhone 4S 进行枪击，在 iPhone 的前盖和后盖上产生玻璃微粒，从而模拟出微量证据场景。收集到的这些微粒是进行微粒分析和比较的理想案例。用 TESCAN VEGA SEM 扫描仪记录了试射前后 iPhone 的状况（图 1），以记录导致颗粒产生的损坏情况。对整个手机进行成像需要使用大型腔体和平台、可变压力条件、宽视场扫描、全景图像拼接、立体图像采集、三维重建、大面积 EDS X 射线绘图以及 SEM/EDS 粒子分析。此外，还对 iPhone 进行了 X 射线 CT 分析，分析结果与 SEM 3D 图像重建结果直接相关。

覆盖 iPhone 的玻璃是不导电的，因此扫描电子显微镜的电子束会使 iPhone 表面带电，从而在图像中产生伪影。通过在扫描电子显微镜中以可变压力模式和低电压工作条件下成像，可以减轻这些充电效应。自上而下的扫描电子显微镜入口和出口成像有助于观察粗细节和细细节，但提供的表面 Z 维信息很少（图 2a 和图 2c）。立体成像和三维分析表明，子弹部分是从 iPhone 背面射出的。扫描电子显微镜立体成像是通过对同一视场成像，并将平台倾斜到不同角度以收集图像对来创建的。然后将这些源图像合并成一张图片，每张图片都在一个单独的彩色平面上，这就是所谓的anaglyph 图像。立体 anaglyph 图像依靠人类视觉系统将图像中单点的差异感知为深度，从而呈现表面的三维视图。这组图像经处理后还可创建数字高程模型（DEM），从而揭示地表的量化细节。图像处理可检测两幅源图像中的相同点，计算视场中每个点的相对
高度，创建表面的多边形模型，将其与 SEM 图像数据进行纹理和阴影叠加，并通过颜色映射对高度进行编码（图 2b 和图 2d）。

利用扫描电子显微镜进行三维成像是分析样品表面三维形貌特征的有效方法。不过，要研究手机内部的形态和损坏模式，还需要一种补充方法。X 射线Micro-CT（micro-CT）可用于对整个手机体积进行非破坏性三维成像。

为了进行分析，使用了 TESCAN UniTOM XL 来观察整个 iPhone 体积。X 射线断层扫描图（图 3a）证实子弹仍留在 iPhone 中，只是部分穿透了背面。子弹明显穿过了电池（图 3b），子弹碎片碎裂在整个手机中。当然，外部特征（如破裂的玻璃表面）也可以使用 micro-CT 进行研究。此外，三维体积可用作扫描电子显微镜和其他技术的导航工具，在相关工作流程中到达精确位置（图 3c）。

法证科学家利用广泛的信息来确定证据的来源和性质。例如，iPhone 的盖板是由碱铝硅酸盐玻璃片制成的，这种玻璃片在制造过程中浸泡在专有的钾盐离子交换浴中，从而获得了表面强度、抑制瑕疵的能力和抗裂性。这使得玻璃表面的钾含量增加，钠含量减少，深度可达数十微米。这种独特的化学特征可用于确定 iPhone 玻璃碎片的分布情况，并将它们与在不同位置采集的样本中的其他颗粒区分开来。图 4a-d 显示了 iPhone 正面的同一区域。使用 TESCAN 的 Image Snapper 工具进行全景成像是对宽视场成像的有力补充。

宽视场成像是在非常大的视场范围内收集单幅图像，而全景成像则是在大面积范围内收集一系列图像。拼接后的全景图像可同时提供大视场概览和高分辨率图像信息。在大面积区域内以精细的空间分辨率采集光学、反向散射和 X 射线数据，可将手机断裂表面的粗细细节关联起来。每张图像（图 4a-d）都可以加载到 TESCAN 定位器工具中，根据平台进行校准，并作为多层地图在样品上导航，确定需要进一步分析的区域。

虽然 iPhone 的表面没有出现很多颗粒，但在测试点火过程中，盛放 iPhone 的容器收集到了很多颗粒。其中一些颗粒被收集到一个 SEM 存根上，该存根的 SEM 全景图像如图 5a 所示。如图 5b 所示，高倍率成像显示，许多颗粒有一个非常平整的表面，其他表面则显示出典型的玻璃破裂特征。视场的 X 射线图显示，颗粒随机分散，有些表面富含钠，有些表面富含钾（图 5c）。

钠和钾含量的差异可以用上述制造过程中使用的盐浴，以及磁带上的一些颗粒在收集时显示屏的原始表面朝上，而另一些颗粒在着陆时玻璃片内部的断裂面朝上这一事实来解释。单个颗粒边缘的线扫描（图 6a）显示了相位关系。这在 X 射线图、X 射线线扫描（图 6b）和 X 射线能谱对比（图 6c）中均有显示。

结论

本应用说明展示了 TESCAN VEGA 扫描电子显微镜通过扫描电子显微镜、EDS 和 Micro-CT 分析在 iPhone 表面建立玻璃微粒及其来源之间的匹配能力。使用可变压力成像条件以及宽视场、深度和分辨率扫描模式对图像采集至关重要。TESCAN Image Snapper 工具被广泛用于创建全景图像，从而能够将扫描电子显微镜、Micro-CT、EDS 和光学数据关联起来。扫描电子显微镜三维重建和Micro-CT成像用于关联表面和形貌，以及深入了解手机内部的损坏情况。最后，还从样品中获取了能谱、线扫描、绘图和大面积绘图形式的 EDS 微分析数据，以确定玻璃内部成分变化的特征，从而为玻璃的来源提供确凿证据。